一、方法概要  

    油品的殘炭值，是指油品在特定的高溫條件下，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)及熱裂解過(guò)程后，所形成的炭質(zhì)殘余物占油品的質(zhì)量百分數。殘炭值的大小與油品的化學(xué)組成及灰分含量有關(guān)。除灰分外，油品中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烴等物質(zhì)是殘炭的主要來(lái)源。故通常情況下，殘炭值可用來(lái)表征油品的相對生焦傾向的大?。ê猩姨砑觿┑挠推烦猓?，用于指導原料的選擇及油品的生產(chǎn)工藝。  

    目前我國正在使用的殘炭測定方法共有4種康氏法（GB/T268）：微量法（GB/T17144）、電爐法（SH/T170）和蘭氏法（SH/T160）?？凳戏ㄊ鞘澜绺鲊毡椴捎玫囊环N標準方法；微量法是近些年國內外普遍采用的一種簡(jiǎn)便而的殘炭測定方法，我國于1997年正式列為地方標準方法；電爐法源于原蘇聯(lián)，使用的地方很少；蘭氏法因其殘炭數據與康氏殘炭間只存在近似關(guān)系，故較少被采用。鑒于不同殘炭測定方法的工作原理、實(shí)驗裝置、操作條件等因素均存在差別，利用不同方法得到的測定結果間的相關(guān)性如何一直是油品分析工作者關(guān)心的問(wèn)題。 

    本方法參考SH/T 0170-92（2000），適用于測定潤滑油、重質(zhì)液體燃料、渣油、瀝青等石油產(chǎn)品，實(shí)驗是在規定的試驗條件下，用電爐來(lái)加熱蒸發(fā)試樣，并測定燃燒后形成的亮黑色殘留物（殘炭）的質(zhì)量百分數。     

二、儀器與材料 

1.儀器  

(1) 電爐法殘炭測定儀器：見(jiàn)圖1包括加熱設備和控溫設備兩部分。

(2) 高溫電阻爐。 

(3) 干燥器。  

(4) 坩堝蓋。

(5) 瓷坩堝。 

(6) 坩堝鉗。 

2. 材料  

細砂：要預先充分灼燒過(guò)。在殘炭測定儀器中，每個(gè)裝坩堝的空穴底部裝入細砂5～6mL。    

三、準備工作  

1. 安裝儀器  將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統按照儀器說(shuō)明書(shū)安裝調整好，其中熱電偶要經(jīng)過(guò)校正，并用相應的補償導線(xiàn)接線(xiàn)。溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結果進(jìn)行補正，以確保準確地測量控制電爐溫度。  

2. 將清潔的瓷坩堝放在800±20℃的高溫爐中煅燒1h之后，取出，先在空氣中放置1～2min，然后移入干燥器中。在干燥器中冷卻約40min，然后稱(chēng)出瓷坩堝的重量，稱(chēng)準到0.0002g。  新的瓷坩堝次在高溫爐中煅燒要不少于2h，在干燥器中冷卻約40min，然后稱(chēng)準到d0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h，并進(jìn)行如上的步驟準確稱(chēng)量；如此重復煅燒、冷卻和稱(chēng)量，直到兩次連續稱(chēng)量間的差數不大于0.0004g為止。 

3. 測定的樣品要均勻，粘稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預先加熱到50～120℃，搖勻或攪拌5min。。 

4. 對于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品，要在測定殘炭前按石油產(chǎn)品蒸餾脫水法進(jìn)行脫水。 

5. 進(jìn)行柴油10%殘留物的殘炭測定時(shí)，應該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536-1997將試樣進(jìn)行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測定柴油10%殘留物的殘炭用。  

6. 在測定殘炭前，接通電源，使爐溫達到520±5℃的規定范圍。利用自動(dòng)溫度控制器控制爐溫。   

四、試驗步驟  

1. 在預先衡重稱(chēng)量過(guò)的瓷坩堝中稱(chēng)入一份如下數量的試樣，稱(chēng)準到0.0002g。 

2. 用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應蓋上鋼浴蓋。如果同時(shí)使用4個(gè)空穴，則此時(shí)爐溫略有下降。  當試樣在高溫爐中加熱到開(kāi)始從坩堝蓋的毛細管中逸出蒸氣時(shí)，立刻引火點(diǎn)燃蒸氣，使蒸氣燃燒，在燃燒結束時(shí)，用鋼浴蓋蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在520±5℃，煅燒試樣的殘留物。  試樣從開(kāi)始放入加熱，經(jīng)過(guò)蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結束，共需30min。 

3. 當殘留物的煅燒結束時(shí)，打開(kāi)鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出坩堝，在空氣中放置1～2min，移入干燥器中冷卻40min，稱(chēng)量瓷坩堝和殘留物的質(zhì)量，稱(chēng)準到0.0002g。  注：在確定試驗結果時(shí)，需要注意瓷坩堝里面的殘留物情況，它應該是發(fā)亮的；否則，重新進(jìn)行測定。如果在第.二次分析時(shí)仍獲得同樣的殘留物，測定才認為正確。    

五、計算  

試樣的殘炭Ｘ(w %)按下式計算：  

式中：m1——殘留物(殘炭)的質(zhì)量，g； 

m——試樣的質(zhì)量，g。  

殘炭的計算結果，準確到0.1%。     

六、精密度  重復性：